在试验条件下 (以下元素以 mg 计 ) , Al 2 O 3 ( 200) , SiO 2 ( 8) , As( 0. 5) , Fe 2 O 3( 2, V2 O 5 ( 2) , CaO( 100) , Sn( 0. 5) , TiO 2 ( 4)不干扰测定 ,因此 ,该法适于铝土矿中五氧化二磷的测定。

络合物的吸收光谱
在 700mm波长处 ,络合物的吸光度最大 ,因此 ,本试验选择 700mm处测定。

充分显色时间
适宜显色温度和磷钼蓝色泽的稳定性室温为 24℃时 ,磷钼铋蓝 1分钟后立即充分显色。室温低于 15℃时 可在加入各试剂之前 将盛有试液的量瓶在沸水浴中放置 10秒钟 ,然后再加入各种试剂溶液 如此操作 磷钼铋蓝可在 2分钟内充分显色。充分显色后的络合物的色泽 所给出的吸光度在 1小时内无明显变化。

HNO 3 — Bi(NO 3 ) 3 溶液的用量
当最后显色体积为 100ml(下同 )时 , HNO 3 — Bi ( NO 3 ) 3 溶液加入量在 6~ 15ml之间 , (显色溶液中硝酸的相应浓度为 0. 35~ 0. 88M) ,所给出的吸光度基本一致 故本法选用 10ml。

钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液的用量
5% 钼酸铵溶液加入量为 2~ 6ml时 ,显色溶液的吸光度无明显变化 故本试验选用 3ml,5% 抗坏血酸溶液的加入量在 1~6ml时 ,络合物的吸光度无明显变化 故本试验选用 2ml。

校正曲线
校正曲线如图 2所示 ,最终显色溶液中所含五氧化二磷在 0~ 3μg ml- 1 之间遵从朗伯-比耳定律 ,在此校正曲线范围内作线性回归计算 ,得出该法测定五氧化二磷的灵敏度为 3. 2× 104 ml - 1cm- 1 。

共存离子的影响
在试验条件下 (以下元素以 mg 计 ) , Al 2 O 3 ( 200) , SiO 2 ( 8) , As( 0. 5) , Fe 2 O 3( 2, V2 O 5 ( 2) , CaO( 100) , Sn( 0. 5) , TiO 2 ( 4)不干扰测定 ,因此 ,该法适于铝土矿中五氧化二磷的测定。

[作者:阳泉铝矾土] [日期:22-08-09]
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